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大面积软X射线自支撑金透射光栅的研制

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1 引言

金透射光栅，尤其亚微米周期的金透射光栅是极紫外和X射线波段重要的色散元件之一。自支撑金透射光栅的特点是无衬底即光栅线条完全镂空，避免吸收X射线，光栅线条有强度足够的较大周期的网格结构支撑。以金透射光栅为核心元件的X射线摄谱仪，由于结构简单，体积小巧，装调校准方便，被广泛应用于激光惯性约束核聚变［1］与 X 射线天体物理学［2－3］等领域的 X 射线能谱分辨。

金透射光栅的制作主要包括光刻胶掩模制备和图形转移技术。目前，在亚微米周期光栅制作过程中，全息光刻［4］和电子束光刻［5］是制备光刻胶掩模的主要技术。掩模图形的转移则可通过离子束刻蚀［6－7］，微电镀沉积等技术来实现。美国麻省理工学院空间研究中心的微结构实验室是国外唯一长期而系统开展全息光刻制作亚微米周期透射光栅的实验室，近20年来，不断改进工艺技术，最后使用全息双光束干涉与微电镀技术，完成了Chandra X射线望远镜中高能透射光栅（HETG）的研制，光栅面积为5.7cm2，线密度达到5 000gr／mm［2－3］。在Chandra望远镜升空工作之后，A.Yen等开展了周期为100nm及50nm的高线密度透射光栅研制工作［8－9］，新型透射光栅及制作工艺技术也不断涌现［10－11］。随着这些工作的开展，亚微米周期X射线透射光栅的制作及相关技术日趋成熟，这代表着当前X射线透射光栅制作的最高水平。近些年来，国内X射线透射光栅制作及相关技术取得了进展，中国科学院微电子所谢常青等使用电子束光刻与微电镀技术对自支撑透射光栅进行了研究，已成功制作出了线条密度为3 333gr／mm，面积为1mm×1mm的自支撑金透射光栅［12－13］。

全息光刻技术具有加工大面积光栅的能力，本文介绍了使用全息光刻与微电镀技术制作自支撑透射光栅的工艺方法，通过消除全息曝光过程中的驻波效应获得了侧壁陡直的光刻胶掩模，使用反应离子刻蚀修正线条宽度，最后成功制作了周期为290nm，线条密度为3 450gr／mm，面积达到10mm×15mm的自支撑金透射光栅，最后在同步辐射装置上测得光栅效率约5%。

2 自支撑金透射光栅的制作

图1 X射线自支撑金透射光栅的制作工艺流程Fig.1 Fabrication process of self－supported X－ray gold transmission gratings

为了提高光栅质量，需要严格控制光栅的占宽比，线条侧壁粗糙度等，加之金自支撑透射光栅精细结构容易被破坏，其制作工艺过程相当复杂，工艺流程如图1所示：（1）在清洁后的玻璃基片上依次制备300nm厚的聚酰亚胺（PI），35nm厚电镀种子层，400nm 厚的减反膜（Anti－reflection Coating，简称ARC）和300nm厚的光刻胶层；（2）全息光刻制作光刻胶浮雕光栅图形，光源波长为413nm；（3）倾斜镀铬，保护光刻胶光栅掩模顶部；（4）使用氧气反应离子刻蚀（RIE）减反膜，将光刻胶图形转移至减反膜中；（5）使用高氯酸、硝酸铈铵与水按比例25∶6∶100混合配制的去铬液，去除铬保护层，留下光刻胶与减反膜，获得由光刻胶与减反膜构成的电镀掩模；（6）采用中性的亚硫酸盐电镀液电镀沉积金，选择适当大小的电流密度和温度，并保持电解液的温度均匀以获得光滑致密的金光栅线条，至金沉积到预期厚度后结束电镀；（7）去掉光刻胶及减反膜，获得金光栅结构；（8）再次涂厚胶，制作支撑结构；（9）紫外光刻获得大周期光刻胶（10μm）结构；（10）再次电镀沉积金后，去胶；（11）获得金支撑结构；（12）从基片背面依次去除玻璃基底，聚酰亚胺，电镀种子层，获得由支撑结构支撑的镂空金透射光栅。

3 实验结果与讨论

3.1 光刻胶掩模制作

全息光刻的基底表面镀有电镀种子层，由5 nm厚金属铬及30nm厚金构成，在全息曝光中，入射光束在光刻胶与电镀种子层界面具有较高反射率，反射光与入射光干涉将在垂直于基底方向产生驻波效应，光刻后光栅线条不再陡直，而是正弦形波纹状，如图2（a）。驻波效应对光栅掩模制作具有重要的影响，尤其在高反射基底上高密度精细光栅掩模制作过程中，驻波效应的存在不仅会使得线条侧壁不再陡直，而且限制占宽比和光栅线条高度的提高，结果使高线密度且具有较高槽深的光刻胶掩模图形制作非常困难。

图2 涂布减反膜前（a）后（b）全息光刻获得的光刻胶光栅图形Fig.2 Photo－resist masks with（a）and without（b）ARC pattern obtained by holographic lithography

本文通过在电镀种子层与光刻胶之间增加减反膜层（Brewer Science，Inc.），吸收来自基底的反射光，从而减弱驻波效应对光刻结果的影响，以获得侧壁陡直的光刻胶光栅掩模。所用减反膜与光刻胶性质类似，但对曝光波长有强烈吸收，对波长413nm的曝光光源的折射率为1.74＋0.34i。图2（b）是涂布有300nm的减反膜之后，全息光刻获得的光刻胶掩模图形，线条侧壁不再呈正弦形状，光栅周期约290nm，槽深约400nm。

文章来源：《电镀与精饰》网址: http://www.ddyjszz.cn/qikandaodu/2020/1004/386.html